一、概述

KZDL-4型智能測(cè)硫儀（快速智能定硫儀），主要用于測(cè)定煤碳、鋼鐵及各種礦物中全硫的含量，是煤碳、電力、冶金、化工、建材、商檢等部門的實(shí)驗(yàn)室*儀器。本儀器是在現(xiàn)有國(guó)內(nèi)其它測(cè)硫儀的基礎(chǔ)上研制而成的，是根據(jù)GB/T214—1996（代替GB214—83）中庫(kù)侖滴定法原理而設(shè)計(jì)的。該儀器測(cè)量過(guò)程有微機(jī)自動(dòng)控制，并由微機(jī)對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行多種校正和處理，改變了KZDL—3型線性不好現(xiàn)象和零點(diǎn)漂移以及沒(méi)有其他輔助功能的缺點(diǎn)。數(shù)字顯示煤中含硫毫克數(shù)、百分比、時(shí)鐘以及各種相應(yīng)數(shù)據(jù)，同時(shí)打印出使用單位的化驗(yàn)室名稱、樣號(hào)、樣重、水份、全硫毫克數(shù)和百分比以及干基硫等數(shù)據(jù)報(bào)表。測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度優(yōu)于國(guó)標(biāo)GB/T214—1996。

二、主要技術(shù)指標(biāo)

1. 硫的測(cè)量范圍：0—40%

2. 試樣分析時(shí)間：2—9min自行設(shè)定，自動(dòng)判斷終點(diǎn)。

3. 控溫：控溫溫度為1150℃±5℃，使用溫度為0—1300℃，可任意設(shè)定。外接鉑銠—鉑熱電偶，加熱體為硅碳管（型號(hào)：Φ40/30×200mm），高溫區(qū)長(zhǎng)度≧90毫米。

4. 升溫速度：自動(dòng)控制加熱電流進(jìn)行勻速升溫，約35分鐘以后到達(dá)控溫溫度1150℃。

5. 樣重：可以自行輸入及修改。

6. 樣號(hào)：用戶任意編碼及修改。

7. 時(shí)間：循環(huán)顯示年、月日、時(shí)分。

8. 水份：煤樣的分析水份，用戶根據(jù)需要輸入，可計(jì)算出干基全硫含量。

9. 精度：可以自行輸入及修改。

10. 打?。好姘迨酱蛴C(jī)，可打印出單位的化驗(yàn)室名稱、化驗(yàn)時(shí)間、水份、樣號(hào)、樣重、硫含量、百分含量、干基硫。

11. 電源：220V±10%，50Hz.

三、原理

1. 分析原理

　　煤樣在1150℃高溫條件下干凈化過(guò)的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2和SO3而逸出。反應(yīng)如下：

煤（有機(jī)物）+ O2→CO2↑ + H2O + SO2↑ + CI2↑ +……

4FeS2　 +　 11 O2　→　2Fe2O3 　+ 　8 SO2↑

2MSO4　→ 2MO　+　2 SO2↑　+ 　O2↑（M指金屬元素）

2SO2　+　 O2　→　2SO3　↑

　　生成的SO2和少量SO3空氣流帶到電解池內(nèi)，與水化全生成H2 SO3　　和少量H2 SO4，破壞了碘—*電對(duì)的電位平衡，儀器便立即以自動(dòng)電解*溶解生成的碘來(lái)氧化滴定H2 SO3。反應(yīng)式為：

　　陽(yáng)極：2Iˉ-2e→ I2

陰極：2H+  +  2e→H2　

碘氧化H2SO3反應(yīng)式為：I2﹢H2SO3+H2O→2Iˉ+H2SO4+2H+

電解產(chǎn)生碘所耗用的電量，由控制器采集并計(jì)算出相應(yīng)的含硫毫克數(shù)。煤樣所含硫的毫克數(shù)除以煤樣的重量（毫克）即可計(jì)算出煤中全硫含量（%）。

四、結(jié)構(gòu)

　　該儀器由空氣凈化預(yù)處理、單片機(jī)控制器、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。

1、空氣凈化預(yù)處理部分

該部分由電磁泵、空氣流量計(jì)（0—1000毫升/分）、干燥管等組成。系統(tǒng)示意圖見（圖一）。

　　（1）電磁泵：分別使空氣進(jìn)和出。

　　（2）干燥管：主要是除去空氣中酸性氣體和水份等雜質(zhì)。由于從電解池中抽出的氣體含水份量大，故需經(jīng)常烘烤和更換硅膠。

　　（3）流量計(jì)：玻璃管浮子流量計(jì)，配有針形閥用以調(diào)節(jié)電解池的氣體流量，應(yīng)調(diào)到約1000ml/min.

2、單片機(jī)控制器部分：

該部分包括庫(kù)侖積分、程序控制、溫度控制三部分。由單片機(jī)統(tǒng)一控制。

　　3、燃燒爐：

本儀器采用管式高溫爐為燃燒爐，其加熱元件為一端接線的雙螺紋硅碳管，型號(hào)為Φ40/30×200×160。為保護(hù)硅碳管，在其外套一剛玉護(hù)管，然后再填充高鋁硅酸棉，以達(dá)到良好的保溫性能。燃燒管采用剛玉管（異徑管），直接放入硅碳管內(nèi)。

4、電解池和攪拌器：電解池用有機(jī)玻璃制成，容積約400毫升，在上蓋上固定一對(duì)電解電極和一對(duì)指示電極，上蓋與其殼體用橡膠密封圈密封，電解電極面積為1×1.5cm2,電解陰電極置于電解池的中心，電解陽(yáng)電極置于電解池的邊緣，以使生成的碘盡快擴(kuò)散，指示電極面積為0.5×1.0 cm2。電解池內(nèi)下側(cè)裝有燒結(jié)玻璃熔板氣體過(guò)濾器，將燃燒放出的氣體噴成細(xì)霧狀，以便將燃燒生成的SO2和少量的SO3氣體迅速地溶解在電解液中。在電解池內(nèi)放有一用塑料封裝的鐵芯作為攪拌棒，電磁攪拌器轉(zhuǎn)速約為500轉(zhuǎn)/分，且連續(xù)可調(diào)，攪拌速度越快，使分析結(jié)果越趨于準(zhǔn)確，但不宜太快，過(guò)快易引起失步。 

五、使用條件

1. 環(huán)境溫度：5—40℃

2. 相對(duì)濕度：85%

3. 載氣：干燥無(wú)酸性氧化物的凈化空氣流速大于1500毫升/分。

4. 被測(cè)氣體流速：約1000毫升⁄分。

六、控制器前面板功能和操作說(shuō)明

   前面板（見圖三、四）由2個(gè)顯示窗、4個(gè)指示燈、18個(gè)鍵和1臺(tái)微型面板打印機(jī)組成。左顯示窗有4位數(shù)碼管，顯示測(cè)量溫度。右顯示窗有5位數(shù)碼管，顯示實(shí)驗(yàn)結(jié)果及各種數(shù)據(jù)。右顯示窗第4位閃亮?xí)r允許修改數(shù)據(jù)，數(shù)字鍵有效，為設(shè)定狀態(tài)。

圖三、控制器面板示意圖

1、指示燈：

電解－電解池內(nèi)有電解電流時(shí)，“電解　”指示燈亮，否則，指示燈滅。

開關(guān)—當(dāng)電解開關(guān)開時(shí)，“開關(guān)”指示燈亮，關(guān)時(shí)指示燈滅。

送樣—在送樣前進(jìn)、退出過(guò)程中，此指示燈亮。

啟動(dòng)—自動(dòng)送樣開始運(yùn)轉(zhuǎn)此指示燈亮。

2、鍵盤：由8個(gè)單鍵和10個(gè)雙鍵組成18個(gè)功能鍵和10個(gè)數(shù)字鍵。

   圖四：鍵盤示意圖

2.1 RST—單片機(jī)復(fù)位鍵。一般不用，程序遇到干擾死機(jī)時(shí)才用。

2.2 ESC—按此鍵，取消修改，進(jìn)入試驗(yàn)結(jié)果顯示。

2.3打印——在儀器待機(jī)狀態(tài)進(jìn)行手動(dòng)打印。因該儀器結(jié)束實(shí)驗(yàn)時(shí)自動(dòng)打印結(jié)果，所以此鍵一般不用。

2.4電解開關(guān)——此鍵是個(gè)乒乓鍵，與開關(guān)指示燈配合使用。“開關(guān)”指示燈亮，為電解開關(guān)“開”，指示燈滅為電解開關(guān)“關(guān)”。

2.5啟動(dòng)——按一下此鍵，顯示窗口數(shù)碼管閃動(dòng)，鍵入3位數(shù)字后（即樣的重量），再按啟動(dòng)鍵，自動(dòng)送樣開始運(yùn)轉(zhuǎn)。

2.6停止—按此鍵，自動(dòng)送樣強(qiáng)行返回。

2.7修改—與其他功能鍵配合使用。

2.8確定—與其他功能配合使用。

2.9換顯—每按一下此鍵，顯示窗囗循環(huán)顯示含硫重量和百分含量。

     如：含硫重量1.234顯示[01.234]，百分含量2.46%顯示[L2.46]。

2.10爐流—按此鍵，可顯示當(dāng)前爐體電流。

2.11電解—每按一下此鍵，顯示窗口循環(huán)顯示電解池內(nèi)指示電壓和電解電流。

     如：指示電壓55.5mV顯示[U55.5]。電解電流234.5mA顯示[b243.5]。當(dāng)在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中電解池的指示電壓低于35mv時(shí)，需要做廢樣。

2.12控溫—按此鍵，窗口顯示設(shè)定的控制溫度，如控溫1050，顯示[C1050]。

     修改方法：按此鍵→按修改→鍵入數(shù)字→按確定即可。

2.13參數(shù)—按此鍵，循環(huán)顯示實(shí)驗(yàn)時(shí)間和打印格式。

 如；實(shí)驗(yàn)時(shí)間5分鐘預(yù)分解時(shí)間45秒顯示[t5.45]。打印格式2顯示[P  2]。

     修改方法：按此鍵循環(huán)到需要的內(nèi)容→按修改→鍵入數(shù)字→按確定。

2.14時(shí)間——按此鍵，窗口循環(huán)顯示年、月、日、時(shí)分。

 如：2006年顯示[Y2006]，7月1日顯示[d07.01]，15時(shí)25分顯示[h15.25]。

修改方法：按此鍵循環(huán)到需要的內(nèi)容→按修改→鍵入數(shù)字→按確定。

2.15樣重——按此鍵，窗口顯示當(dāng)前的樣的重量。

  如：試樣重量49.9mg顯示[E49.9]。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程當(dāng)中，發(fā)現(xiàn)輸入試樣重量有錯(cuò)誤時(shí)，可修改。

修改方法：桉樣重→按修改→鍵入數(shù)字→按確定。

2.16樣號(hào)—按此鍵，窗口顯示當(dāng)前樣號(hào)。

如：試樣編號(hào)為4321，顯示[H4321]。

換樣號(hào)方法：按此鍵→按修改→鍵入數(shù)字→按確定。

2.17水份—做化驗(yàn)需要干基全硫含量時(shí)，需輸入分析水份值。

輸入水份方法：按此鍵→按修改→鍵入數(shù)字→按確定。

顯示方式如：試樣水份為：2.34%，顯示[F 2.34]。

2.18精度—按此鍵，窗口循環(huán)顯示精度系數(shù)和低硫修正系數(shù)以及高硫修正系數(shù)。

如：精度系數(shù)0.999，顯示[J0.999]。修正方法同上。一般廠家安裝調(diào)試好后，用戶是不允許動(dòng)的。

上述參數(shù)除樣重、樣號(hào)、水份停電丟失外，其他可修改參數(shù)停電記憶。

七、安裝與使用方法

1.儀器的控制器、燃燒爐、電解池以及攪拌器和空氣預(yù)處理單元等，按圖五連接氣路部分。按圖六連接電路部分。

2.高溫燃燒爐引線接在標(biāo)有輸出的兩個(gè)接線柱上。熱電偶插入爐后面熱電偶孔，插到底，然后退回約2mm固定即可。高溫爐熱電偶接在標(biāo)明“熱電偶”的兩個(gè)接線柱上，正端接“+”，負(fù)端接“-”。四芯插座接電解池。電源220V接在標(biāo)明“輸入”的兩個(gè)接線柱上。

圖五：氣路連接示意圖（正面）

圖六：電路連接示意圖（背面）

3.接通電源，燃燒爐升溫。用自備的標(biāo)準(zhǔn)高溫計(jì)復(fù)測(cè)500℃的位置和高溫區(qū)的溫度（如1150℃）及其長(zhǎng)度，若高溫區(qū)溫度不足1150℃，應(yīng)將預(yù)置溫度往上設(shè)定，直到滿足要求為止。

    注：因熱電偶裝在加熱管外面，此點(diǎn)溫度低于內(nèi)部溫度。當(dāng)高溫區(qū)溫度達(dá)1150℃，顯示溫度為1050℃。所以控溫溫度應(yīng)設(shè)定1050℃。剛開機(jī)時(shí)，溫度可能高于室溫，可不必考慮。

    4.打開控制器上蓋，將送樣棒從控制器左側(cè)孔中插入送樣托架上滑塊孔內(nèi)，用滑塊上的螺釘旋緊固定，并進(jìn)行試運(yùn)行，將石英舟托盤放入燃燒管頭部，使其圓孔與鎳鉻絲送樣棒掛接，調(diào)節(jié)控制器與高溫爐距離，使送樣一、送樣二分別準(zhǔn)確地保證石英舟的中部處于500℃和1150℃處。

    5.電解池安裝及檢漏：用螺絲刀取下電解池蓋上的四個(gè)螺釘，將攪拌棒放入電解池內(nèi)，蓋上蓋，擰緊螺絲，蓋緊橡皮塞，打開凈化裝置電源開關(guān)，將氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min，如氣流量降到500mL/min以下，證明氣密性良好，否則需檢查各部件及其接口。

附：電解池連接圖

6.配制電解液：稱取6克*，6克*，溶于約250毫升蒸餾水中，然后加入10毫升冰醋酸即可。電解液的PH值在1—3時(shí)可以使用，當(dāng)PH值小于1時(shí)，此電解液應(yīng)棄除。

    每次做試驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行幾次廢樣測(cè)定，使電解液中碘——碘離子電對(duì)的電極電位校正到所需數(shù)值。

    7.將電解液倒入電解池內(nèi)，打開攪拌器，緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋鈕至適當(dāng)速度，但不能調(diào)的過(guò)快，過(guò)快會(huì)失步，當(dāng)遇到失步時(shí)，關(guān)上電解開關(guān)，將速度旋鈕旋到zui小，等到電機(jī)停轉(zhuǎn)后，重新調(diào)節(jié)。

    8．在試樣稱量前，應(yīng)盡可能地將試樣瓶?jī)?nèi)的試樣混合均勻，打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣，試樣充分混合是保證結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵。

    9．實(shí)驗(yàn)步驟：

（1）開電源開關(guān)，儀器將控制爐體自動(dòng)升溫。

（2）打開氣泵開關(guān)，檢查是否漏氣。再將氣體流量調(diào)節(jié)到1000mL/min左右。打開攪拌器開關(guān)，看轉(zhuǎn)速是否合適。

（3）待爐溫升到1050℃時(shí)，打開電解開關(guān)，按[2/電解]鍵，觀察電解電壓是否大于35mv，如小于35mv需做廢樣平衡電解液，直至電解電壓大于35mv或作出非零結(jié)果。

 （4）在瓷舟上稱取50毫克左右的煤樣，上面覆蓋一薄層三氧化鎢（或三氧化二鎢），將瓷舟放入石英托盤上，按[啟動(dòng)]鍵，鍵入三位數(shù)樣重，再按一下[啟動(dòng)]鍵，試驗(yàn)開始。

    試驗(yàn)開始后，分別在500℃和1150℃處停留，停留時(shí)間按設(shè)定輸入時(shí)間和煤樣燃燒*時(shí)的時(shí)間來(lái)確定，試樣經(jīng)燃燒后，庫(kù)侖滴定自動(dòng)進(jìn)行，整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程將由程序執(zhí)行，待石英托盤和瓷舟返回原位，打印機(jī)打出結(jié)果，試驗(yàn)完畢。當(dāng)做完平行樣后，需要打印報(bào)表時(shí)，請(qǐng)重新輸入樣號(hào)，自動(dòng)打印報(bào)表。

    10.試驗(yàn)完畢后，關(guān)閉電解開關(guān)，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池，然后關(guān)閉凈化裝置。

    11.試驗(yàn)連續(xù)進(jìn)行，如中間間隔時(shí)間較長(zhǎng)，在試驗(yàn)前需加燒一個(gè)廢樣。

八、打印機(jī)

    1.安裝打印機(jī)

用手指夾住打印機(jī)兩側(cè)的活動(dòng)舌頭，把整個(gè)打印機(jī)插入儀器面板的安裝孔內(nèi)，并檢查打印機(jī)是否安裝牢固。

    2.安裝色帶

色帶盒使用一段時(shí)間后，需要更換時(shí)。

① 取下打印機(jī)。（取下打印機(jī)的前蓋板，用手指向內(nèi)夾住打印機(jī)的兩側(cè)活動(dòng)舌頭，將整個(gè)打印機(jī)從儀器面板上輕輕取下，注意：取下打印機(jī)之前，一定要確認(rèn)已關(guān)掉打印機(jī)電源）

② 小心取下舊色帶盒（注意：請(qǐng)先抬起色帶的左端，然后再抬色帶的右端，取下色帶盒 ）

③ 將新的色帶右端輕輕放在機(jī)頭右端的齒輪上，左端稍微抬起，不要放下，這時(shí)如發(fā)現(xiàn)色帶盒右端未落到底，請(qǐng)用手指按住色帶盒上的旋鈕，按箭頭方向稍微轉(zhuǎn)動(dòng)一下，直到色帶盒的右端落到底后再放下色帶盒的左端，請(qǐng)檢查色帶是否拉直，如未拉直，直到把色帶拉入色帶盒內(nèi)并拉直為止。

④ 裝上打印機(jī)的前蓋板。

3.安裝紙卷

安裝或更換紙卷時(shí)，打開打印機(jī)前蓋板，從打印機(jī)上取下紙卷軸，將新紙?zhí)自诩埦磔S上，將紙卷軸用力按入打印機(jī)的道槽內(nèi)（注意：一定要確認(rèn)紙卷軸已按裝牢固，不會(huì)掉出）。將紙頭剪成三角樣式，接通打印機(jī)電源，按一下SEL鍵,使SEL指示燈滅，按一下LF鍵使機(jī)頭轉(zhuǎn)動(dòng)，這時(shí)用手將紙頭送入機(jī)頭下面入紙口處，紙便會(huì)徐徐進(jìn)入機(jī)頭，直到從機(jī)頭正前方漏出一定長(zhǎng)度為止，再按一下LF或SEL鍵，然后關(guān)上電源，將打印紙頭從前蓋板的出紙口穿出，蓋好打印機(jī)的前蓋板。

    4.指示燈和按鍵的操作

（1）打印機(jī)面板有一個(gè)指示燈和兩個(gè)按鍵開關(guān)。指示燈只顯示按鍵SEL的狀態(tài)，和LF無(wú)關(guān)，指示燈亮表示打印機(jī)工作在在線狀態(tài)（即打印機(jī)等待打印命令狀態(tài)），反之為離線狀態(tài)。

（2）打印機(jī)在在線狀態(tài)時(shí)，按一下SEL鍵，進(jìn)入離線狀態(tài)，再按一下SEL鍵又重新進(jìn)入在線狀態(tài)。SEL鍵另一功能是在打印過(guò)程中實(shí)現(xiàn)暫停，即在打印過(guò)程中按一下SEL鍵，打印機(jī)會(huì)在打完當(dāng)前一行字符后，暫停下來(lái)（這時(shí)可以進(jìn)入送紙方式），再按一下SEL鍵，打印機(jī)又繼續(xù)打印。

注：操作完打印機(jī)后，打印機(jī)必須處在在線狀態(tài)，否則，打印機(jī)拒絕工作。

（3）LF鍵和送紙有關(guān)，打印機(jī)必須處在離線狀態(tài)時(shí)，按一下LF鍵，打印機(jī)即進(jìn)入空送紙狀態(tài)，再次按一下LF鍵，打印機(jī)進(jìn)入暫停。這時(shí)可按一下SEL鍵，打印機(jī)回到在線方式，另外從送紙方式也可直接進(jìn)入在線方式，只需按SEL鍵即可。

5.打印格式共有三種：P0、P1、P2。

P0—禁止打印，打印機(jī)無(wú)效。

P1—與P2格式相同，只是打印方向相反。

P2—表格打印格式。每個(gè)試樣（按樣號(hào)區(qū)分）一個(gè)表格。表格由抬頭、內(nèi)容、尾線等組成。打印時(shí)如是新試樣（改變了樣號(hào)），就先打印上一個(gè)試樣表格的尾線，再打印出本試樣表格的抬頭和一次結(jié)果內(nèi)容。如試樣沒(méi)變，就只打印出結(jié)果內(nèi)容。每次結(jié)果的內(nèi)容是在一行內(nèi)順序打印出樣重、含硫量、全硫、干基硫。抬頭的內(nèi)容有：化驗(yàn)室名稱、樣號(hào)、水份、日期時(shí)間等信息。

九、參數(shù)顯示

   爐體溫度在左邊顯示窗口顯示，其他參數(shù)數(shù)據(jù)在右顯示窗口顯示。右窗口顯示數(shù)據(jù)時(shí)，一般格式是“字母+數(shù)字”。其顯示方法和意見見表一。

表一

十、儀器的維護(hù)

1.儀器應(yīng)防止灰塵及腐蝕氣體侵入，并置于干燥環(huán)境中使用，若*不用，應(yīng)用塑料布罩好，并定期取出接上電源，以烘烤儀器內(nèi)的潮氣。

2.當(dāng)燒結(jié)玻璃熔板及其管道內(nèi)有黑色沉結(jié)物時(shí)，需進(jìn)行清洗。

清洗方法如下：取下電解池（不必將蓋打開），在電解池中先放入一些水，以不漫到熔板為宜，用滴管往熔板的支管中注入新配制的洗液（5克重鉻酸鉀和10毫升水，加熱溶解、冷卻后緩緩加入100毫升濃硫酸），待洗液流凈后，再反復(fù)加入2——3次，即可除去熔板及支管中的黑色沉結(jié)物，然后再用自來(lái)水沖洗電解池，并用洗耳球從熔板支管中抽水洗至不留洗液，熔板應(yīng)潔白如初，將電解池裝好，打開電磁

泵，用空氣吹干玻璃熔板及其支管，然后再加入電解液使用。燃燒管與電解池間的玻璃閥門有黑色沉結(jié)物時(shí)，用濾紙條擦凈即可。

3.如燒結(jié)玻璃熔板清洗后，流量計(jì)指示的流速仍達(dá)不到1000毫升/分，或雖可達(dá)到1000毫升/分，但熔板處沒(méi)有氣泡或氣泡很少，需檢查電磁泵到電解池的各部分是否漏氣或堵塞，其中包括連接的乳膠管、硅橡膠管、氣體凈化管的橡膠塞及電解池等處。

4.不要用手觸摸指示電極與電解電極，放電解液時(shí)，如忘記將控制器面板上的電解開關(guān)按到“關(guān)”，則會(huì)在電解電極和指示電極上蒙上一層薄薄的碘，產(chǎn)生電極污染。指示電極一旦沾污，終點(diǎn)控制即失靈，常導(dǎo)致過(guò)滴定，此時(shí)應(yīng)用乙醇棉球清洗電極。

5.為消除煤樣的爆燃和減少玻璃熔板變黑，可于燃燒管內(nèi)充填硅酸鋁棉，其厚度為3—4毫米，為使硅酸鋁棉大小合適可將燃燒進(jìn)口端頂在硅酸鋁棉上打上印記，按此印記剪下硅酸鋁棉圓塊，用頭部直徑與此圓塊相仿的推棒將硅酸鋁棉推到高溫區(qū)后沿處。

6.儀器在使用過(guò)程中，注意不要將電解液流入燃燒管內(nèi)。

十一、常見故障顯示

    控制器可以自動(dòng)判斷故障，以提示符號(hào)顯示出來(lái)，供化驗(yàn)員和維護(hù)人員參考。

Err1——熱電偶接反。檢查熱電偶連線是否接反。

Err2——熱電偶開路。檢查熱電偶連線是否開路。

Err3——可控硅失控。檢查可控硅是否擊穿。電網(wǎng)電壓太低、電壓不穩(wěn)、電網(wǎng)干擾太大也容易引起此問(wèn)題的出現(xiàn)。

Err4——可控硅觸發(fā)后沒(méi)有加熱電流。檢查硅碳管是否燒斷。硅碳管老化阻值變大也可能引起問(wèn)題的出現(xiàn)。

Err5——電解池問(wèn)題。無(wú)電解液或電解液嚴(yán)重失效，電極開路。、

Err6——送樣卡。送樣阻力大造成送樣停止或速度變慢。

Err7——送樣器故障。

測(cè)硫儀操做步驟

1.接通儀器主電源，打開儀器上電源開關(guān)讓儀器自動(dòng)升溫。

2.在電解池中加入電解液塞上皮塞。

3.在異徑管與電解池連接的玻璃管中加入少量*。

4.打開攪拌凈化器的電源開關(guān)，看轉(zhuǎn)速及氣體流量是否合適（氣體流量在0.8——1之間）。

5.按儀器上紅色電解開關(guān)鍵使面板上開關(guān)指示燈亮。

6.溫度到設(shè)定溫度時(shí)開始做廢樣。方法是：在瓷舟中均勻放入適量的高硫煤，表面撒上三氧化鎢。放入石英舟中，按儀器上的啟動(dòng)鍵在右邊窗口閃動(dòng)后分別按5/0/0三個(gè)按鍵，再按啟動(dòng)鍵。儀器自動(dòng)把煤樣送入高溫爐燃燒。儀器做完自動(dòng)打印出硫的結(jié)果，如果打印出非零結(jié)果，或右邊窗口顯示非零數(shù)值則廢樣成功，接下來(lái)可以做實(shí)驗(yàn)樣,否則需重做廢樣,只至顯示非零結(jié)果。

7.實(shí)驗(yàn)樣的做法：在瓷舟中稱取50毫克左右的分析煤樣。放勻，表面撒上三氧化鎢，放入石英舟中，按儀器上的啟動(dòng)鍵在右邊窗口閃動(dòng)后輸入三位試樣。（如煤樣重49.8毫克，則分別按4/9/8三個(gè)按鍵，再按啟動(dòng)鍵。儀器自動(dòng)把煤樣送入高溫爐燃燒。儀器做完自動(dòng)打印出硫的結(jié)果。

8.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后關(guān)儀器上紅色電解開關(guān)鍵使面板上開關(guān)指示燈滅。放出電解液，加入蒸餾水清洗電解池極片后放出蒸餾水。關(guān)儀器上電源開關(guān)及儀器主電源。