什么是“誘導(dǎo)光柵法”?
納米粒子在介質(zhì)中的折射率的變化量受其濃度影響。因此,如果在外力的作用下讓顆粒在介質(zhì)中形成周期性變化的顆粒濃度分布,形成類(lèi)似光柵的的形狀,那么它將起到衍射光柵的作用。如果除去外力,隨著粒子的分散,光柵也會(huì)消失。具體到IG方法,是通過(guò)出去外力后,粒子聚集形成衍射光柵逐漸消失所引起的衍射光強(qiáng)度的變化的強(qiáng)度和時(shí)間來(lái)測(cè)定粒子粒徑的。

由雙向電泳形成的微粒的衍射光柵
交變電壓被應(yīng)用于周期性排列的電極上,電場(chǎng)作用下微粒在液體中電泳并形成周期性濃度分布,聚集的微粒形成了衍射光柵。雖然微粒的周期濃度分布起到衍射光柵(粒子濃度光柵)的作用,但是如果停止交流電壓,粒子將自由擴(kuò)散并使光柵隨之消失。

IG方法要點(diǎn)
的電極設(shè)計(jì)實(shí)現(xiàn)了準(zhǔn)確的測(cè)定
周期性排列的電極本身也作為一種衍射光柵。而電極衍射光柵產(chǎn)生的衍射光比顆粒濃度衍射光柵產(chǎn)生的衍射光弱,為了準(zhǔn)確測(cè)量由顆粒濃度衍射光擴(kuò)散造成的主要衍射光的變化,需確保兩種衍射光柵的產(chǎn)生衍射光的位置不重合。為了達(dá)到這個(gè)目的,電極設(shè)計(jì)如圖所示修改,以便電極衍射光柵的間距為顆粒濃度光柵的一半。
以下數(shù)據(jù)采用IG-1000Plus單納米粒度測(cè)定裝置測(cè)定多種實(shí)際樣品得到。
富勒醇
富勒醇是單納米粒徑范圍內(nèi)的一種典型的材料,使用 IG-1000Plus可實(shí)現(xiàn)高重現(xiàn)性性的測(cè)定。

寬分布的二氧化硅樣品
即使樣本分布很寬,測(cè)定結(jié)果也不會(huì)向較大粒徑的偏移,小粒子的存在可被更為準(zhǔn)確的捕捉到。

含污染物的樣品
測(cè)量結(jié)果不受微量的污染物影響。(示例表明在粒徑分布為50納米的樣品中混有1%的1-µm 粒子的測(cè)定結(jié)果)

混合試樣分析
混合試樣可被準(zhǔn)確的測(cè)定。IG方法采用由粒子產(chǎn)生的衍射光柵擴(kuò)散,所以信號(hào)尺寸不取決于粒度。這意味著混合樣品的評(píng)估是可行的。如果是基于散射光的測(cè)定方法,即使體積相同,信號(hào)尺寸與粒徑立方成比例,所以混合試樣評(píng)估比較困難。
硅膠

聚苯乙烯膠乳

規(guī)格
IG-1000Plus |
測(cè)量原理 | 誘導(dǎo)光柵(IG)方法 |
測(cè)量范圍 | 0.5~200 nm |
測(cè)量時(shí)間 | 30秒(從測(cè)量開(kāi)始到得到結(jié)果) |
樣品液體體積 | 250 ~300 µL |
測(cè)量組件 | 光源 | 半導(dǎo)體激光(波長(zhǎng):785nm;輸出:3mW) |
接收光組件 | 光電二極管 |
池 | 批式池(材料:高耐火玻璃*1) |
輸出端 | 串口輸出(連接器型號(hào):D-Sub,25針,陰極) |
溫度設(shè)置范圍 | 7°C~40°C(池底座溫度設(shè)置范圍*2) |
操作環(huán)境 | 溫度:15°C ~ 35°C |
濕度: | 20% to 80%(無(wú)冷凝) |
電源 | AC 115 或 230 V ±10% |
尺寸及重量 | 600 (W) x 400 (D) x 200 (H) mm 大約15kg |
*1: 不得可能造成耐熱玻璃受損的溶劑。
*2: 只要樣品液體導(dǎo)電性不超過(guò)400 μS/cm,可進(jìn)行測(cè)量。(例如:鹽水和海水只有在被較大稀釋的情況下才能用于測(cè)量)
安裝所需零件
微量吸液管 | 用于將樣品注入池內(nèi)。微量吸液管量程200 µL,精確度為5%。 |
*由日本島津公司作為專(zhuān)用配件出售,如需要可從島津訂貨。
IG-1000榮獲Pittcon2009“撰稿人獎(jiǎng)”銅獎(jiǎng)
在Pitton2009年展會(huì)上,島津IG-1000榮獲年度撰稿人獎(jiǎng)銅獎(jiǎng)。IG-1000利用新技術(shù)測(cè)量納米顆粒,這一創(chuàng)新方法被稱(chēng)為誘導(dǎo)光柵法。相比當(dāng)前動(dòng)態(tài)光散射(DLS)技術(shù),這項(xiàng)新技術(shù)有三項(xiàng)主要優(yōu)勢(shì)。首先,當(dāng)測(cè)量1納米的粒子和100納米粒子時(shí),其靈敏度相同。采用DLS,測(cè)量1納米粒子的靈敏度要比100納米粒子的要弱100萬(wàn)倍。此外,粒子團(tuán)聚和污染的干擾明顯減少。后面這兩種干擾是DLS方法的主要問(wèn)題。其他方法如透射電子顯微鏡法(TEM)與島津IG-1000相比耗費(fèi)時(shí)間,并且價(jià)格昂貴。

照片為Eillen M. Skelly Frame博士(國(guó)際科學(xué)交流編輯)為Haruo Shimaoka博士頒獎(jiǎng) (島津粒度產(chǎn)品經(jīng)理)。圖片左側(cè)為Stefan Fritsch(儀器新聞)和 Bob Clifford博士(島津工業(yè)業(yè)務(wù)部門(mén)經(jīng)理),右側(cè)為Yang Yanyin博士(島津產(chǎn)品專(zhuān)家)、Brian Howard (出版商及主編,國(guó)際科學(xué)交流交流股份有限公司)