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牛奶中檢測的固相萃取方法

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更新時間：2022-11-02 09:57:50瀏覽次數(shù)：193次

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所在地區(qū)：山東棗莊市

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產(chǎn)品簡介

牛奶中檢測的固相萃取方法一、前言是一種抗生素，對傷寒、百日咳、肺炎等具有良好的**作用，但長期使用可引發(fā)再生障礙性貧血，因而監(jiān)控其在動物源食品中的殘留對開展畜產(chǎn)品檢測及保障食品**工作有重大意義

詳細(xì)介紹

牛奶中檢測的固相萃取方法

 

一、前言

是一種抗生素，對傷寒、百日咳、肺炎等具有良好的**作用，但長期使用可引發(fā)再生障礙性貧血，因而監(jiān)控其在動物源食品中的殘留對開展畜產(chǎn)品檢測及保障食品**工作有重大意義。

二、適用范圍

適用于牛奶、奶粉中、的檢測。

三、實驗部分

儀器、試劑與材料

主要儀器設(shè)備


LC-3000有效液相色譜儀，紫外檢測器，SPE固相萃取裝置，氮氣吹干儀，超聲清洗儀，渦旋振蕩儀，離心機。

試劑材料
濃縮奶；標(biāo)品；甲醇（色譜純）；乙腈（分析純）；乙酸乙酯（分析純）。
色譜柱：C18（5 μm，120 ?，4.6×250 mm


四、樣品提取

準(zhǔn)確稱取牛奶5 g（**到0.001），加入乙酸乙酯15 mL，渦旋振蕩1 min，搖床振蕩10 min。3000 r/min離心10 min。將上清轉(zhuǎn)移至試管，于45 ℃氮吹吹干，用5 mL乙腈-水溶液（5 : 95，v/v）再溶解，超聲10 min，待凈化。


五、SPE柱凈化


1）活化：C18固相萃取柱使用前依次用5 mL甲醇、5 mL水活化。

2）上樣：將待凈化液加入已活化好的固相萃取柱中，以1 mL/min的流速過柱，棄去濾液。

3）淋洗：用4 mL×2次乙腈-水溶液（5 : 95，v/v）淋洗固相萃取柱，棄去淋洗液，抽干10 min。

4）洗脫：用8 mL乙酸乙酯洗脫固相萃取小柱，收集洗脫液。

5）重新溶解：洗脫液于45℃氮吹吹干，加1 mL乙腈-水溶液（2 : 8，v/v），超聲10 min溶解，0.45 μm微孔濾膜過濾，供HPLC測定。

六、液相色譜條件

色 譜 柱：

C18（5 μm ，120 ?，4.6×250 mm，檢 測 器：UV3000型紫外/可見光檢測器

檢測波長：UV 268 nm 

流 動 相：甲醇/水 = 60/40（v/v）          

流 速：0.8 mL/min

柱    溫：25 ℃             
進(jìn) 樣 量：20 μL




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