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涂料中游離甲苯二異氫酸酯殘留檢測(cè)氣相色譜儀

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北京普瑞分析儀器有限公司

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詳細(xì)介紹

一．概述：采用SE54毛細(xì)管柱，氫火焰離子化檢測(cè)器，以三氯代苯為內(nèi)標(biāo)物，完善了聚氨酯固化劑中TDI單體的定量分析方法，在低溫下使內(nèi)標(biāo)物與TDI實(shí)現(xiàn)了更好的分離，同時(shí)減少了副反應(yīng)的發(fā)生，該方法操作簡(jiǎn)單，分析時(shí)間短，特別是對(duì)TDI含量較低的樣品，精密度和準(zhǔn)確度較以往方法更為理想。;用途:用作聚氨酯軟質(zhì)泡沫、涂料、橡膠、纖維、膠粘劑的原料。

二．檢測(cè)指標(biāo)：游離TDI(甲苯二異氫酸酯)

三．甲苯二異氰酸酯：英文名 toluene diisocyanate；TDI ;物化性質(zhì) 甲苯二異氰酸酯為無(wú)色或淡黃色有刺激性臭味的透明液體，在紫外線照射下變黃；在合金鋼容器中加熱易聚合；能與羥基化合物中的羥基、水、胺及具有活潑氫的化合物反應(yīng)生成氨基甲酸酯、脲、氨基脲及雙縮脲等。

四．儀器配制：氫火焰離子化檢測(cè)器；

毛細(xì)管柱0.53mm×30m；分析天平；

五．試劑：

乙酸乙酯：分析純，使用前經(jīng)5A分子篩干燥；
十四烷：色譜純；
甲苯二異氫酸酯(TDI)：802,4-TDI與202,6-TDI混合物。

六．實(shí)驗(yàn)條件：

本實(shí)驗(yàn)采用SE-54毛細(xì)管柱，在相對(duì)較低的柱溫下使內(nèi)標(biāo)物與TDI實(shí)現(xiàn)了更好的分離，同時(shí)減少了副反應(yīng)的發(fā)生，精密度和準(zhǔn)確度較高，特別是對(duì)TDI單體含量較低的樣品，，穩(wěn)定性和重復(fù)性好，誤差較小。柱溫：120℃；進(jìn)樣口：150℃；檢測(cè)器：150℃

七.操作過(guò)程: 由于色譜柱固定液和系統(tǒng)中的石英棉對(duì)TDI有一定的吸附性，進(jìn)樣分析前要先飽和。取TDI約2.5g，加入5ml脫水醋酸乙酯，搖勻制得飽和樣，注入飽和樣直到色譜柱飽和信號(hào)穩(wěn)定，每次進(jìn)樣量為2.5μL。

取待測(cè)固化劑樣品2.5g（精確至0.0002g），當(dāng)TDI含量在0.1-1.0時(shí)，取三氯代苯約0.01g，當(dāng)TDI含量在1.0-10.0時(shí)，取三氯代苯約0.1g（精確至0.0002g），加入脫水醋酸乙酯5ml，搖勻，以0.5μL進(jìn)樣量注入色譜柱分析。

八．參考依據(jù)：GBT 18446-2001

九．儀器配置：

序號(hào)	產(chǎn)品名稱	型號(hào)/規(guī)格	數(shù)量
1	氣相色譜儀（雙FID、雙毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)、程序升溫、后開(kāi)門(mén) ）	GC9280	1臺(tái)
2	空氣發(fā)生器	PRK-2L	1臺(tái)
3	氫氣發(fā)生器	PRH-300	1臺(tái)
4	高純氮?dú)?	純度99.999%	1瓶
5	色譜工作站	PR-3000	1套
6	專用色譜柱	30m*0.32mm	2根
7	電腦和打印機(jī)		1套

GC-9280型氣相色譜儀

性能特點(diǎn)

進(jìn)樣口流量、色譜柱載氣流量，檢測(cè)器氣體流量，精密控制

多種進(jìn)樣口可配：填充柱進(jìn)樣口（帶隔墊吹掃，可接大口徑毛細(xì)管柱）、分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣口、程序升溫冷柱頭進(jìn)樣口揮發(fā)性組分串接進(jìn)樣口（專配與頂空/吹掃捕集/熱脫附等樣品預(yù)處理裝置）；

行業(yè)的檢測(cè)器設(shè)計(jì)

特殊陶瓷化處理的放大板，在潮濕季節(jié)始終穩(wěn)定，自動(dòng)點(diǎn)火，氫氣泄露自動(dòng)保護(hù)功能，安全可靠。

精密控制程序升溫與爐膛溫度，精準(zhǔn)的爐溫跟蹤設(shè)計(jì)

爐膛內(nèi)部控制精度小于0.01℃；內(nèi)部各點(diǎn)之間的溫差不大于1℃；快速升溫及降溫，程序升溫速度120℃/min；平衡時(shí)間10秒；降溫時(shí)間（300℃到50℃）6min；控制的溫度準(zhǔn)確度（與實(shí)際溫度相差小于0.3℃）。

全進(jìn)口的閥配置系統(tǒng)

最多搭載8個(gè)閥（四通閥、六通閥、十通閥以及液體進(jìn)樣閥可選）；自動(dòng)控制、序列運(yùn)行；0泄露吹掃技術(shù)；高速切換電磁閥壽命長(zhǎng)（100萬(wàn)次，10mS）。

獨(dú)立加熱小柱箱

多柱色譜系統(tǒng)中，可以分別設(shè)定不同柱子的使用溫度，從而達(dá)到每根柱子分離效果；

氣路切割技術(shù)的方便實(shí)現(xiàn)

可實(shí)現(xiàn)多維色譜功能完成復(fù)雜樣品的分離分析，可實(shí)現(xiàn)色譜柱的反吹功能來(lái)節(jié)省分析時(shí)間和周期；

技術(shù)指標(biāo)

柱溫箱
控溫范圍	室溫+5℃~450℃；
溫度設(shè)定精度	0.1℃
程序升溫速度	60℃/min
程升階數(shù)	8階程序升溫
程升速率	0.1~120℃/min（增量0.1℃）
運(yùn)行時(shí)間	999.99分鐘
可運(yùn)行柱流失補(bǔ)償（雙通道）
加熱區(qū)
6個(gè)獨(dú)立控制加熱區(qū)控制（不包括爐箱溫控，兩個(gè)進(jìn)樣口、兩個(gè)檢測(cè)器、；兩個(gè)輔助加熱區(qū)
輔助加熱區(qū)使用溫度	300℃
檢測(cè)器
氫火焰離子化檢測(cè)器FID
使用溫度	450℃
檢測(cè)限	≤2.5pgC/s [n-C₁₆]
動(dòng)態(tài)線性范圍	≥10⁷(±10%)
數(shù)據(jù)采集頻率	100Hz
適配與填充柱和毛細(xì)管柱
熱導(dǎo)池檢測(cè)器TCD
使用溫度	400℃
檢測(cè)限	＜400pg丙烷/毫升，氦氣
動(dòng)態(tài)線性范圍	10⁵(±5%)
數(shù)據(jù)采集頻率	100Hz
單絲微池設(shè)計(jì)；適配與填充柱和毛細(xì)管柱
火焰光度檢測(cè)器FPD
使用溫度	250℃
檢測(cè)限	＜4pgC/s（P），＜1pgC/s（S）
選擇性	10⁵gS/gC，10⁶gP/gC
動(dòng)態(tài)線性范圍	＞10³S，＞10⁴P
適配與填充柱和毛細(xì)管柱
電子捕獲器檢測(cè)器ECD
使用溫度	400℃
檢測(cè)器補(bǔ)償氣類型	5%甲烷/氬氣或者氮?dú)?
檢測(cè)限	＜0.01Ppg/s lindane
動(dòng)態(tài)線性范圍	＞5×10⁵
數(shù)據(jù)采集頻率	100Hz
放射源	＜12mCi 63Ni
適配與填充柱和毛細(xì)管柱
氮磷檢測(cè)器NPD
使用溫度	450℃
檢測(cè)限	＜3pgC/s
動(dòng)態(tài)線性范圍	10⁵N，10⁶P
數(shù)據(jù)采集頻率	100Hz
最小檢測(cè)限	＜0.2pgN/s，＜0.2pgP/s
適配與填充柱和毛細(xì)管柱